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        氣體知識

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        高純氦氣國家標(biāo)準(zhǔn)

        2018-11-16 10:25:58

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        1  主題內(nèi)容與適用范圍
            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純氦氣產(chǎn)品的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、貯存與運(yùn)輸?shù)取?br />    本標(biāo)準(zhǔn)適用于以深冷法自天然氣、空氣或工廠弛放氣中提取的瓶裝高純度氣態(tài)氦。主要用于標(biāo)準(zhǔn)混合氣的制備、低溫超導(dǎo)、科學(xué)研究、色譜分析載氣等。
            分子式:He。
            相對分子質(zhì)量:4.00260(按1991年國際相對原子質(zhì)量)。
        2  引用標(biāo)準(zhǔn)
            GB/T 4844.1  工業(yè)氦氣
            GB 4844.2     純氦
            GB/T 5832.1  氣體中微量水分的測定  電解法
            GB/T 8984    氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的測定  氣相色譜法
            GB/T 5274    氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備稱量法
            GB/T 10627   氣體分析  標(biāo)準(zhǔn)混合氣的制備  靜態(tài)容積法
            GB/T 10628   氣體分析  標(biāo)準(zhǔn)混合氣組成的測定  比較法
        3  技術(shù)要求
        高純氦氣產(chǎn)品的質(zhì)量應(yīng)符合下表要求。表中的“純度”、“含量”均為體積分?jǐn)?shù)(V/V)。
         項(xiàng)    目                 優(yōu)等品         一等品     合格品
         氦氣純度,10-2        ≥99.9996        99.9993     99.999
         氖含最,lO-6          ≤ 1                 2          4
         氫含量,10-6          ≤ O.1              0.5         1
         氧(氬)含量,10-6      ≤ 0.5                1         1
         氮含量,10-6          ≤  1                 1          2
         一氧化碳含量,1O-6    ≤ O.1               0.2       0.5
         二氧化碳含量,10-6    ≤ 0.2               O.2       0.5
         甲烷含量,10-6        ≤ 0.1               0.2       O.5
         水分含量,10-6        ≤  1                2          3
         4  檢驗(yàn)方法
        4.1  氦氣純度
             氦氣純度以體積分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算:
               Φ=100-(Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7+Φ8)×10-4……………(1)
        式巾:Φ—氦氣純度,10-2(V/V);
                    Φ1—氖含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6V/V);
                    Φ2— 氫含量(體積分?jǐn)?shù)).1O-6(v/v);
                    Φ3--氧(氬)含量(體積分?jǐn)?shù)),1O-6(v/v);
                    Φ4—氮含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6(V/V).
                    Φ5—一氧化碳含量(體積分?jǐn)?shù))。10-6(V/V);
                    Φ6—二氧化碳含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6(V/V);
                    Φ7—甲烷含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6(V/V);
                    Φ8—水分含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6(V/V)。
        4.2  氖、氫、氧(氬)、氮含量的測定
        4.2.1  方法提要
            采用變溫濃縮技術(shù),熱導(dǎo)色譜法測定。該法將被測組分在液氮溫度下的吸附柱上定量吸附,然后于室溫(水浴)下定量脫附,使樣品中微量被測組分預(yù)先提濃,經(jīng)色譜柱分離后,用熱導(dǎo)池檢測器進(jìn)行檢測。
        4.2.2  儀器
        本標(biāo)準(zhǔn)采用帶有預(yù)濃縮系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室色譜儀,色譜流程圖1。儀器的其他條件如穩(wěn)壓電源、測量橋路等與一般色譜儀相同,記錄儀量程為O~1mV,檢測器為四臂鎢絲熱導(dǎo)池,S值大于1000。
        4.2.3  測定條件
                a.載氣:高純氦,符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,流量40~60mL/min。
             b. 濃縮柱:長約40~50cm,內(nèi)徑約4mm,內(nèi)裝粒度為0.25~0.40mm的601或TDX-01型碳分子篩3~4g。
               c.色譜柱:長約3m,內(nèi)徑約4mm,內(nèi)裝約1m長的5A分子篩(粒度:0.25~0.40mm)和約2m長的椰殼
        活性碳(粒度:0.25~0.40mm)。該柱經(jīng)活化處理后,對各待測組分間的分離度(R)應(yīng)大于1。
                d. 吸附溫度:-196oC(液氮溫度)。脫附溫度:室溫(水浴)。
        4.2.4  準(zhǔn)備工作
        4.2.4.1  將濃縮柱、色譜柱通干燥氣體(濃縮柱禁止用氧氣)加溫活化處理。
        4.2.4.2  將所有活塞仔細(xì)涂好活塞油,檢查色譜系統(tǒng)無泄漏。
        4.2.4.3  開啟載氣,調(diào)節(jié)流量至40~60mL,吹洗色譜系統(tǒng)約2h,接通儀器電源,待儀器工作穩(wěn)定。
        4.2.4.4  轉(zhuǎn)動活塞,關(guān)閉濃縮柱,套上液氮浴,5min后,取下液氮浴,套上室溫水浴,記錄儀上無色譜峰出現(xiàn)為正常。
        4.2.4.5  轉(zhuǎn)動活塞,令載氣通過濃縮柱,在小心防止空氣倒吸的情況下,濃縮載氣5min,測定色譜系統(tǒng)空白值,應(yīng)附合4.2.3條a的要求。
        4.2.5  操作步驟
        4.2.5.1  取樣
            將待測樣氣瓶經(jīng)針型減壓閥及金屬管道與儀器緊密連接,開啟螺旋夾、瓶閥、針型閥,以至少3次升降壓的方法用樣氣充分置換閥體及管道,使所取樣品具有代表性。
        4.2.5.2  濃縮
            轉(zhuǎn)動活塞6、ll、12,切斷通往濃縮柱的載氣,同時將樣氣以不高于1000mL/min的流量通過濃縮柱,吹洗3~5min后,關(guān)閉活塞12,將濃縮柱套上液氮浴,開通活塞12,樣氣流經(jīng)鼓泡器15,由濕式流量計(jì)計(jì)量后放空。
            濃縮操作應(yīng)始終保持在鼓泡器10鼓泡的情況下進(jìn)行。樣氣的濃縮體積由儀器的檢測限和待洲組分的含量選定。
        4.2.5.3  解吸
            濃縮完畢后,關(guān)閉活塞ll,取下液氮浴,待20~50S后,放去吸附的氦,關(guān)閉活塞12,再將濃縮柱套上水浴,旋轉(zhuǎn)活塞11、12、6,令載氣通過濃縮柱,而后進(jìn)入色譜柱。
            讀取濃縮體積(V1)。記錄備待測組分的色譜流出曲線。測量色譜峰面積(A1)。
        4.2.5.4  標(biāo)定
            將標(biāo)準(zhǔn)混合氣瓶經(jīng)針型閥、金屬管道與儀器連接,開啟瓶閥、針型閥,在用標(biāo)準(zhǔn)氣體以至少3次升降壓的方法充分置換,取得代表樣后,切換六通閥(F)進(jìn)樣。記錄并測量各組分色譜峰面積(A2)
            標(biāo)準(zhǔn)混合氣以氦氣為底氣,按GB/T 5274或GB/T 10627或GB/T 10628規(guī)定配制。其中,各組分的含量約為待測組分含量的K倍(K為濃縮體積V1與六通閥量管體積V2的比值)。
            當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)混合氣中各組分的含量與待測組分含量相近時,用與樣品氣同樣的方法,經(jīng)濃縮后進(jìn)樣標(biāo)定。
        4.2.6  結(jié)果處理
        4.2.6.1  各待測組分含量按式(2)計(jì)算:
         式中:Φi —樣品氣中待測組分i的含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6(v/v);
                  Φs—標(biāo)準(zhǔn)氣中組分i的含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6(V/V);
                  V1—樣品氣濃縮體積,mL;
                  V2—標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣體積或濃縮體積,mL;
                  A1--樣品氣中組分i的峰面積,mm2;
               A2--標(biāo)準(zhǔn)氣中組分i的峰面積,mm2;
                  i—代表組分氖、氫、氧(氬)、氮。
        4.2.6.2  以兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定的相對偏差不大于10%。
        4.3  一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的測定
        4.3.1  方法提要
            氦氣中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用變溫濃縮技術(shù)、轉(zhuǎn)化色譜法測定。該法將待測組分經(jīng)濃縮柱預(yù)先提濃,經(jīng)色譜柱分離后,再將一氧化碳、二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷,由氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測。
        4.3.2  儀器
        本標(biāo)準(zhǔn)采用帶有預(yù)濃縮系統(tǒng)、鎳觸媒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。該儀器對甲烷的檢測限(體積分?jǐn)?shù))不低于0.5×10-6(V/V)。儀器的其他條件按GB/T 8984規(guī)定,色譜流程見圖2。
          
        4.3.3  測定條件
            a. 濃縮柱:長約30cm,內(nèi)徑約4mm的U形柱,內(nèi)裝粒度為0.25~0.40mm的變色硅膠約3~4g。
        b. 色譜柱、轉(zhuǎn)化柱、載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)獾劝碐B/T 8984規(guī)定。
            c. 儀器的操作條件可視待測組分濃度和濃縮體積選定。
            d. 濃縮吸附溫度:液氮溫度。脫附溫度:沸水溫度。
        4.3.4  準(zhǔn)備工作
        4.3.4.1  將濃縮柱及色譜柱在約180℃下通干燥氣活化處理3~4h。
        4.3.4.2  將所有活塞仔細(xì)涂好活塞油,檢查系統(tǒng)無泄漏。
        4.3.4.3  開啟載氣、燃?xì)饧爸細(xì)庵了枇魉佟?br />4.3.4.4  打開儀器電源,選擇儀器靈敏度至儀器工作穩(wěn)定。
        4.3.5  作步驟
        4.3.5.1  將濃縮柱套上沸水浴,使?jié)饪s柱中的吸附組分脫附完全,取下水浴。
        4.3.5.2  樣品氣的測定操作步驟,按4.2.5條規(guī)定。其中濃縮裝置各部分的對應(yīng)關(guān)系見圖1、圖2。
        4.3.6  結(jié)果處理
            結(jié)果處理按4.2.6條規(guī)定.其中i分別代表待測組分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。
        4.4  水分含量的測定
            按GB 5832.1規(guī)定進(jìn)行測定。
        5  檢驗(yàn)規(guī)則
        5.1  高純氦產(chǎn)品由生產(chǎn)廠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn),保證出廠產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
        5.2  高純氦氣產(chǎn)品應(yīng)逐瓶進(jìn)行檢驗(yàn),當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,則該瓶產(chǎn)品不合格。
        5.3  用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢查驗(yàn)收??梢灾鹌繖z驗(yàn),也可以按GB 4844.2第5.2條規(guī)定,按批量隨機(jī)抽樣進(jìn)行檢驗(yàn)。當(dāng)批量抽樣檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不合格時,則應(yīng)重新自該批產(chǎn)品中加倍抽樣再行檢驗(yàn),若仍有一項(xiàng)不合格時,則該批產(chǎn)品不合格。
        5.4  當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時,由雙方協(xié)商,或共同檢查驗(yàn)收,或提交仲裁。
        6  包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸
        6.1  高純氦氣產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸應(yīng)符合GB 4844.1第6章的規(guī)定。
        6.2  氣瓶上應(yīng)有《高純氦氣》字樣。

        譜源氣體專業(yè)供應(yīng)工業(yè)氦氣、高純氦氣、超純氦氣、液氦、氣球氦氣,相關(guān)產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)
         

        產(chǎn)品規(guī)格和技術(shù)指標(biāo)

        容器規(guī)格
        容器尺寸(cm)
        平均毛重(kg)
        閥門/螺紋出口 
        充裝量
        40L
        22×140
        51
         PX-32或QF-2 螺紋G5/8
        14.5MPa/5.8Nm3/1kg
        DOT50L
        24×150
        62
         CGA580
        20MPa/10Nm3/1.8kg

        成分

        氣球氦氣
        工業(yè)氦氣
        高純氦氣
        超純氦氣
        單位
        氦氣
        99% 99.999% 99.9999% %V
        氖氣
        - 4 - ppmv
        氫氣
        - 1 0.5 ppmv
        氧氣
        2000 1 - ppmv
        氮?dú)?/td>
        8000 2 0.5 ppmv
        一氧化碳
        - 0.5 0.1 ppmv
        二氧化碳
        - 0.5 0.1 ppmv
        甲烷
        - 0.5 0.1 ppmv
        水份
        - 3 0.2 ppmv

        產(chǎn)品說明

        氦氣為無色、無味、無臭常溫下為氣態(tài)的惰性氣體,臨界溫度最低,是自然界目前發(fā)現(xiàn)的最難液化的氣體,氦氣化學(xué)性質(zhì)極不活潑,不能燃燒也不助燃。 空氣中的氦氣含量約為百萬分之5.2,理論上可以從空氣中分離抽取,但因其含量過于稀薄,分離成本很高。工業(yè)上的氦氣主要從美國、俄羅斯、阿爾及利亞、卡 塔爾氦氣含量約為0.5%~4%的天然氣中分離、精制得到高純氦氣,液化后通過海運(yùn),運(yùn)輸?shù)饺珖鞯?。利用液氦?68.9℃的低沸點(diǎn),液氦可以用于超低 溫冷卻。在懸浮列車等領(lǐng)域中廣受關(guān)注的超導(dǎo)體應(yīng)用中,氦氣是不可或缺的。此外,由于氦氣化學(xué)性質(zhì)不活潑和輕于空氣等特征,氦氣常用于飛船或廣告氣球中的充 入氣體,這一用途也是眾所周知的。在海洋開發(fā)領(lǐng)域的呼吸用混合氣體中,以及醫(yī)療領(lǐng)域的核磁共振成像設(shè)備的超導(dǎo)電磁體冷卻的用途中,氦氣都得到廣泛的應(yīng)用: 軍工、科研、石化、制冷、醫(yī)療、半導(dǎo)體、管道檢漏、超導(dǎo)實(shí)驗(yàn)、金屬制造、深海潛水、高精度焊接、光電子產(chǎn)品生產(chǎn)等。

        氦氣的應(yīng)用

        用作氦氣球(工業(yè)氦氣)、氦氣飛艇的填充氣體,以取代其有高度可燃性的氫氣
        與高純二氧化碳和高純氮?dú)庖黄鹩米鞫趸技す馇懈顧C(jī)的激光氣體
        液氦用于核磁共振成像儀的超導(dǎo)磁體
        跟醫(yī)用氧氣一起用于深海作業(yè)的呼吸氣體
        用作空調(diào)領(lǐng)域氦漏儀的檢漏氣體
        跟高純氬氣一起用作特殊焊接的保護(hù)氣體
        用作氣相色譜儀/氣質(zhì)聯(lián)用儀等儀器的載氣

        氦氣基本性質(zhì)

        氦氣是一種無色、無味、無毒的不燃燒的儲存于氣瓶中的高壓氣體。壓力通常有15MPa,使用時應(yīng)用YQY-12或152IN-125等減壓器減壓后使用,使用前應(yīng)用肥皂水檢漏氣體管道,確保氣體管道不漏氣。
        確保氦氣不泄露、工作場所保持通風(fēng),當(dāng)氦氣含量增加導(dǎo)致氧氣含量低于19.5%時,患者先出現(xiàn)呼吸加快、注意力不集中、共濟(jì)失調(diào);繼之出現(xiàn)疲倦無力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,以致死亡。
        包裝的氣瓶上均有使用的年限,凡到期的氣瓶必須送往有部門進(jìn)行安全檢驗(yàn),方能繼續(xù)使用。
        每瓶氦氣在使用到尾氣時,應(yīng)保留瓶內(nèi)余壓在0.5MPa,最小不得低于0.25MPa余壓,應(yīng)將瓶閥關(guān)閉,以保證氣體質(zhì)量和使用安全。
        瓶裝氦氣在運(yùn)輸儲存、使用時都應(yīng)分類堆放,不準(zhǔn)靠近明火和熱源,應(yīng)做到勿近火、勿沾油臘、勿爆曬、勿重拋、勿撞擊,嚴(yán)禁在氣瓶身上進(jìn)行引弧或電弧,嚴(yán)禁野蠻裝卸,短距離移動氦氣鋼瓶應(yīng)使用鋼瓶專用手推車,長距離移動鋼瓶應(yīng)用危險品運(yùn)輸車輛運(yùn)輸。
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        相關(guān)產(chǎn)品
         
         
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