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        氣體知識(shí)

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        六氟化硫吸附系統(tǒng)的工藝設(shè)計(jì)

        2012-7-12 14:38:39

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            摘要:為了降低六氟化硫中的水份含量,針對(duì)六氟化硫的提純工藝,對(duì)其吸附系統(tǒng)進(jìn)行吸附劑的比較選擇、從而制定最佳流程并進(jìn)行設(shè)計(jì)計(jì)算,最終滿足工業(yè)生產(chǎn)需要。
            關(guān)鍵詞:六氟化硫,吸附,吸附劑,工藝流程,設(shè)計(jì)計(jì)算

        引言
            六氟化硫(SF6)是一種氣體材料,無(wú)色、無(wú)臭、無(wú)毒,具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、絕緣和滅弧性能,廣泛應(yīng)用于電器設(shè)備中。
            純六氟化硫雖然是一種無(wú)毒的氣體,但在六氟化硫生產(chǎn)中總會(huì)產(chǎn)生一些雜質(zhì),這些雜質(zhì)有些影響其使用性能,有些是有毒的。所以合成后的六氟化硫氣體需要經(jīng)過(guò)一系列的凈化處理才能得到純度在99.8%以上的產(chǎn)品。其中,工業(yè)級(jí)六氟化硫各項(xiàng)指標(biāo)的要求見(jiàn)表1。

            在六氟化硫使用過(guò)程中,水、氧含量較多的情況下,其中的低氟硫化物會(huì)逐漸水解生成一些酸性物質(zhì),從而使電氣設(shè)備受到腐蝕。因此,降低六氟化硫中的水份含量是非常有必要的。為降低其中的水份含量,工業(yè)中,一般采用低溫冷凍法,吸附干燥法。因氣體中的水份在低溫下去除會(huì)結(jié)冰堵塞管道,影響生產(chǎn)。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,一般先用冷凍法盡量降低其中的水份含量,而后用干燥劑進(jìn)一步除水,達(dá)到深度干燥的目的。根據(jù)六氟化硫生產(chǎn)純化需要,本文對(duì)其中的吸附系統(tǒng)進(jìn)行工藝設(shè)計(jì),以降低其中的水份含量,達(dá)到產(chǎn)品純度要求。
        1  六氟化硫的雜質(zhì)
            根據(jù)目前六氟化硫的普遍制備方法,特氣中心利用現(xiàn)有條件采用電解制備氟氣直接與硫反應(yīng),而后經(jīng)過(guò)一系列的精制,最后在低溫下壓縮罐裝得到產(chǎn)品。所以,六氟化硫雜質(zhì)的來(lái)源大致有以下幾種途徑:①電解制取的氟氣中夾帶有HF、CF4等雜質(zhì);②氟與硫反應(yīng)除主要生成六氟化硫外,還能生成副產(chǎn)物S2F2、SF4、S2F10等低價(jià)硫氟化物,由于水份和空氣中氧氣的作用,還能生成SOF2、SO2F2、SOF4、S2F10O、SO2等;③洗滌過(guò)程中進(jìn)入水份;④整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)由于氣密不嚴(yán)還可能混入空氣。為了更好地除去六氟化硫中的雜質(zhì),表2列出了部分主要雜質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)。
        表2  SF6中部分雜質(zhì)氣體的性質(zhì)
        經(jīng)過(guò)調(diào)研及表中所述六氟化硫中相關(guān)雜質(zhì)的性質(zhì)分析,制定六氟化硫總的純化過(guò)程為:熱解、水洗、堿洗、除水、吸附和精餾。
        其中,在六氟化硫吸附過(guò)程中,吸附劑不僅可以將水份含量降至1ppm以下,還可吸附部分氟硫化物?,F(xiàn)對(duì)吸附系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)的工藝設(shè)計(jì)和計(jì)算說(shuō)明。
        2  六氟化硫的吸附
        2.1  吸附的原理
        吸附過(guò)程是指多孔固體吸附劑與流體相(液體或氣體)相接觸,流體相中的單一或多種溶質(zhì)向多孔固體吸附劑表面選擇性的傳遞,累積于多孔固體吸附劑微孔表面的過(guò)程[1]。 
        根據(jù)吸附的作用力不同,可把吸附分為物理吸附與化學(xué)吸附。其中,物理吸附是常用的氣體吸附純化方法。物理吸附的作用力是范德華引力,其吸附熱和凝聚熱相近,物理吸附過(guò)程是可逆的。吸附劑和吸附質(zhì)之間同時(shí)存在吸附和解吸過(guò)程的作用。在一定溫度下,解吸速度等于吸附速度時(shí),達(dá)到吸附平衡。
        吸附干燥器的吸附原理就是利用固體吸附劑對(duì)氣體中各組分的吸附能力不同,達(dá)到分離或純化氣體的目的。
        吸附劑對(duì)各種氣體的選擇吸附能力,主要取決于吸附劑的組成和結(jié)構(gòu)、氣體分子的大小和極性、吸附的溫度和壓力等。
        2.2  吸附工藝流程的制定
        經(jīng)過(guò)熱解和洗滌后的六氟化硫氣體中含有大量的水份,基于六氟化硫的熔點(diǎn)-50.8℃,升華點(diǎn)-63.8℃,在低溫情況下去除部分水份后必須采用干燥劑進(jìn)一步干燥除水。適用的干燥劑有硅膠、活性氧化鋁和分子篩。一般情況下,首先用吸水率較高的硅膠除去大部分水份,接著用活性氧化鋁進(jìn)一步干燥,最后用分子篩進(jìn)行深度干燥。分子篩不僅是一種良好的深度干燥劑,還是一種理想的有害氣體的吸附劑,詳見(jiàn)表3。
        表3  幾種吸附劑對(duì)有害氣體的吸附量
        從表3可以看出,分子篩比活性氧化鋁具有更好的吸附性能。一般情況下,其它吸附劑吸附了大量水份后,其吸附有害氣體的能力就大大降低了;分子篩對(duì)有害氣體和水份的吸附容量都很大,尤其是對(duì)含量很低的有害氣體和水份同樣有很強(qiáng)的吸附能力。
        其中X型分子篩對(duì)SO2、SO2F2顯示某種程度的吸附能力,但由于X型分子篩可強(qiáng)烈地吸附SF4,在吸附SF4后,對(duì)SO2、SO2F2的吸附能力就降低了;活性氧化鋁對(duì)SF4的吸附能力相對(duì)X型分子篩差些,對(duì)SO2、SO2F2的吸附能力相當(dāng)?shù)汀?br />由于六氟化硫的雜質(zhì)可水解在氟化物中,SF4的含量相對(duì)較大,所以對(duì)于六氟化硫中有害氣體的純化程序,合理的設(shè)置是:將活性氧化鋁放在氣體通路的上流,而將X型分子篩放在氣體通路的下流,這樣,SF4、SO2、SO2F2等均可完全除去了。
        目前,大連分子篩廠已經(jīng)生產(chǎn)出一種新型的高效吸附劑KDHF-03,它可以有效地吸附低氟化合物、酸性物質(zhì)和水份,尤其對(duì)SOF2、SO2F2、S2F10O有較強(qiáng)的吸附性能,可以將S2F10O吸附到1ppm左右。故選用KDHF-03吸附劑取代X型分子篩,提高吸附性能。
        特氣中心現(xiàn)有10臺(tái)塔設(shè)備用于吸附系統(tǒng)。其中6臺(tái)塔設(shè)備為Φ219×8mm,A3鋼;4臺(tái)塔設(shè)備為Φ159×6mm,A3鋼。
        所以,綜合考慮干燥和吸附,結(jié)合現(xiàn)有的設(shè)備,制定比較合理的工藝流程是:硅膠→硅膠→活性氧化鋁→KDHF-03吸附劑→5A分子篩??紤]到吸附劑的再生問(wèn)題,選擇兩套吸附塔并聯(lián)交替使用。
        2.3  吸附塔的設(shè)計(jì)計(jì)算
        以硅膠塔的計(jì)算為例:
        2.3.1  設(shè)計(jì)條件
        處理氣體量:V=3m3/h;
        工作壓力: P=1.01×105Pa ;工作溫度:t=25℃;
        進(jìn)口氣體中水份含量:X1=1%; 出口氣體中水份含量:X2= 250ppm;
        2.3.2  有效吸附容量 
        根據(jù)公式 
                      qd=q0(1-R)-qR
        式中qd --有效吸附量,kg-H2O/kg吸附劑;
        q0平衡吸附量,kg-H2O/kg吸附劑;
        qR殘留水份量,一般取2~5%之間;
        R吸附劑經(jīng)使用后的劣化率。
        其中,硅膠的平衡吸附量q0=0.206kg-H2O/kg硅膠,硅膠運(yùn)轉(zhuǎn)后劣化率R=0.2,殘留水份含量qR=0.04 [2],
        經(jīng)過(guò)計(jì)算可得,
        qd1=0.206×(1-0.2)-0.04=0.125kg-H20/kg
        2.3.3  硅膠的重量和體積
        以24h進(jìn)氣量為基準(zhǔn)計(jì)算:
        W1=V(X1-X)PH20×24
        =3×(0101-250×10-6)×0.734×24
        =0.515kg
        所需吸附劑硅膠的重量和體積 ,可由下式計(jì)算得出:

        式中 G1--所需吸附劑硅膠的重量,kg;
            qd1--所需吸附劑硅膠的吸附容量,%重量;
            V1--所需吸附劑硅膠的體積,m3;

           γ硅膠--吸附劑硅膠的堆比重,kg/m3。
        2.3.4  硅膠吸附塔的吸附周期
        若選用Φ219×8mm的兩個(gè)硅膠吸附塔相串聯(lián),則

        若選用Φ159×6mm的兩個(gè)硅膠吸附塔相串聯(lián),則
        單塔有效高度1.2m,經(jīng)計(jì)算可得Φ219×8mm的兩個(gè)硅膠吸附塔相串聯(lián)可有效吸附13天;Φ159×6mm的兩個(gè)硅膠吸附塔相串聯(lián)可有效吸附7天。
        2.3.5  其它單塔的計(jì)算結(jié)果
        對(duì)其它單塔分別進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算過(guò)程與硅膠吸附塔相同。其中,各塔的設(shè)計(jì)條件如表4所示。
        表4  各吸附塔設(shè)計(jì)條件
        經(jīng)過(guò)計(jì)算,對(duì)于不同塔設(shè)備,可再生使用周期如表5所示。
        表5  不同塔設(shè)備可再生使用周期                                                

        各個(gè)單塔的有效高度相同,內(nèi)徑愈大,吸附劑量愈多,愈能延長(zhǎng)其使用周期。為使各塔設(shè)備均能達(dá)到最大的利用效率,且能使彼此再生周期合理組合,故選用塔設(shè)備的直徑依次為:φ219→φ159→φ219→φ219→φ159。
        根據(jù)下面公式可計(jì)算各吸附塔中所需吸附劑的量,

        式中  G--所需吸附劑的重量,kg;
         V--吸附塔的體積,m3;
         γ--吸附劑的堆比重,kg/ m3;
          D--吸附塔的內(nèi)徑,m;
          H--吸附劑的填充高度,m。
        經(jīng)計(jì)算,各吸附塔所需吸附劑的量見(jiàn)表6。
        表6  各吸附塔所需吸附劑的量

        2.3.6  熱量計(jì)算
        吸附過(guò)程是非均相過(guò)程,一相為流體混合物,另一相為固體吸附劑。氣體分子從氣相吸附到固體表面,其分子的自由能會(huì)降低,與未被吸附前相比,其分子的熵也是降低的。根據(jù)熱力學(xué)定律:
        △G=△H-T△S
        其中△G、△S均為負(fù)值,則△H也肯定是負(fù)值。因此,吸附過(guò)程必然是一個(gè)放熱過(guò)程,所放出的熱,稱為該物質(zhì)在此固體表面的吸附熱。
        吸附熱可以準(zhǔn)確地表示吸附現(xiàn)象的物理或化學(xué)本質(zhì)以及吸附劑的活性。氣體混合物的吸附熱是吸附質(zhì)的冷凝熱和潤(rùn)濕熱之和。不同的吸附劑對(duì)不同組分的吸附熱均不相同,水份的吸附熱較大。
        取硅膠塔為例,硅膠中水蒸汽的吸附熱為△H1=12.8Kcal/mol,那么塔中水的總吸附放熱Q1=WH20△H1=24.94W
        暴露在大氣中的設(shè)備,有時(shí)溫度比大氣環(huán)境的高,熱量將以對(duì)流和輻射方式傳遞給環(huán)境,導(dǎo)致設(shè)備的熱損失。在設(shè)備溫度不高的情況下,采用一些經(jīng)驗(yàn)的近似估算式。伴有輻射和對(duì)流的傳熱量,可用如下方程表示:
        Q=hrA(tw-too)
        =[9.4+0.052(tw-too)]A(tw-too)
        式中Q--設(shè)備的表面散熱量,W;
        Hr對(duì)流和輻射聯(lián)合傳熱系數(shù),W/(m2·K) ;
        A設(shè)備的外表面積;m2;
        tW壁溫,℃;
        too周圍氣體主體溫度,℃。
        在氣體的實(shí)際干燥吸附過(guò)程中,由于水份的吸附熱較高,含水份的氣體通過(guò)吸附柱后,出口氣體的溫度會(huì)明顯上升,設(shè)溫度升高至30℃。由于金屬管壁引起的熱阻與保溫層相比一般很小,可以忽略不計(jì),因此管內(nèi)、外壁溫度可視為相同。則壁溫為30℃,周圍氣體主體溫度為25℃,根據(jù)上式,筒體散熱為
        被吸附物質(zhì)的分壓一定的情況下,吸附劑對(duì)組分的吸附容量隨溫度升高而減少,反之,溫度降低,吸附容量增加。
        通過(guò)上面計(jì)算比較,可得筒體散熱遠(yuǎn)大于水的吸附放熱,故可認(rèn)為混合氣體經(jīng)過(guò)吸附塔后溫度沒(méi)有明顯變化,不影響吸附容量,有利于吸附。
        2.4  吸附劑的再生
        為延長(zhǎng)吸附劑的使用壽命,對(duì)吸附劑進(jìn)行再生操作是必要的。由于這種吸附是純分子間引力,所以有很大的可逆性,當(dāng)改變吸附條件,如降低被吸附氣體的分壓或升高系統(tǒng)的溫度,被吸附的氣體很容易從固體表面上逸出,此種現(xiàn)象稱為“脫附”或“脫吸”。工業(yè)上的吸附操作就是根據(jù)這一特性進(jìn)行吸附劑的再生,同時(shí)回收被吸附的物質(zhì)。
        2.4.1  再生方法的選擇
        吸附劑再生的方法有加熱再生法,藥物再生法,微生物再生法,濕式氧化分解法,電解氧化法等。
        在間歇或半連續(xù)固定床吸附分離過(guò)程中,吸附劑吸附后,一般采用水蒸汽升溫解吸,取其給熱系數(shù)大,床層加熱迅速,解吸完全,有利于清掃床層,解吸所得產(chǎn)物在水蒸汽冷凝后易分離的優(yōu)點(diǎn)。然后,經(jīng)間接升溫干燥和冷卻等幾個(gè)階段,組成變溫吸附的循環(huán)操作。
        本設(shè)計(jì)中結(jié)合現(xiàn)有液氮裝置,采用惰性氣體熱氮?dú)獯祾呶剿?,?shí)現(xiàn)吸附劑的再生。
        2.4.2  再生過(guò)程中熱量計(jì)算
        吸附劑再生過(guò)程時(shí),吸附塔的外壁溫度遠(yuǎn)高于周圍環(huán)境中介質(zhì)的溫度,所以熱將由壁面不斷地以對(duì)流和輻射傳熱方式向周圍介質(zhì)中散失,這種散失的熱量稱為熱損失。再生過(guò)程中,系統(tǒng)內(nèi)熱量損失來(lái)源主要為筒體的熱損失和脫附吸熱,又因?yàn)槲綗岬扔诿摳綗?,則筒體的熱損失遠(yuǎn)大于脫附吸熱,所以再生過(guò)程中熱量損失主要表現(xiàn)為筒體的熱損失。
        根據(jù)Q=hrA(Tw-too),對(duì)各個(gè)單塔進(jìn)行熱量損失計(jì)算,結(jié)果見(jiàn)表7。
        表7  不同塔設(shè)備熱量損失
        2.5  輔助保溫設(shè)施
        在化工生產(chǎn)中,對(duì)于溫度較高的管道、反應(yīng)器等高溫設(shè)備,常需施用絕熱措施,其目的:減少熱量損失,提高操作的經(jīng)濟(jì)程度;維持設(shè)備一定的溫度,保證生產(chǎn)在規(guī)定的溫度下進(jìn)行。為此在設(shè)備的外壁面上包上一層導(dǎo)熱系數(shù)較小的絕熱材料,可增加熱阻,使設(shè)備外壁面與周圍環(huán)境減少熱交換。
        設(shè)添加保溫層后筒體外壁溫度為65℃,則筒體散熱大大減少。表8列出了經(jīng)保溫后各單塔的熱量損失。
        表8  經(jīng)保溫后各單塔的熱量損失

        根據(jù)能量守恒, 則氮?dú)庀牧恳矔?huì)明顯降低,從而大大節(jié)約成本。
        2.5.1  保溫材料的選擇
        吸附過(guò)程是一種放熱過(guò)程,它只有在低溫下才比較顯著。吸附過(guò)程中,由于筒體良好散熱保證了吸附的有效進(jìn)行。但是在脫附再生過(guò)程中,筒體熱量損失嚴(yán)重,熱氮?dú)庀牧勘容^大,大大增加了生產(chǎn)成本。
        故初步擬定再生時(shí)在筒體外添加保溫層,減少熱量損失;吸附時(shí)再將保溫層去除。
        保溫層需隨時(shí)拆卸,所以為方便操作,考慮采用成形的保溫層。由于導(dǎo)熱系數(shù)較小的石棉易加工成各種形狀,故選取硅酸鎂石棉板為保溫層材料[3]。
        2.5.2  保溫層的厚度計(jì)算

        式中  Q--熱量傳遞速率,W;
        L--筒體高度,m;
        t1--內(nèi)壁溫度,℃;
        t2--外壁溫度,℃;
        r1--內(nèi)半徑,m;
        r2--外半徑,m;
        λ--導(dǎo)熱系數(shù),W/(m ·℃)。
        其中,r2=r1+d=0.219+d,λ=0.064Kcal/m·h·℃。
        對(duì)于各單塔所需保溫層厚度如下表9所示。
        表9  各單塔所需保溫層厚度

        3  設(shè)計(jì)結(jié)果
        本吸附系統(tǒng)共由十臺(tái)塔設(shè)備組成,單塔有效高度h=1.2m。其中,五臺(tái)塔設(shè)備并聯(lián)為一組,共兩組。兩組吸附和再生交替使用。
        吸附干燥塔的工藝流程:硅膠→硅膠→活性氧化鋁→KDHF-03→5A分子篩。
        各塔的直徑依次為:φ219→φ159→φ219→φ219→φ159。
        采用熱氮?dú)庠偕絼?,再生時(shí)間設(shè)定為8小時(shí)。
        吸附劑再生時(shí),在吸附塔外部添加保溫層,保溫材料為硅酸鎂石棉板。
        具體操作條件及吸附系統(tǒng)工藝流程圖見(jiàn)表10和圖1。

        表10  吸附塔的操作條件
        圖1  吸附系統(tǒng)工藝流程圖
        4  吸附系統(tǒng)的使用情況
        本吸附系統(tǒng)自2006年7月2日開(kāi)始使用,并進(jìn)行了初步的試驗(yàn)考察。對(duì)吸附塔出口的氣體進(jìn)行在線取樣分析,測(cè)定結(jié)果如下所示:

        圖2  吸附塔出口在線分析結(jié)果曲線圖
        由圖2可以看出,其中的水份含量均小于1ppm,表明該吸附系統(tǒng)可以有效地降低水份含量,設(shè)計(jì)滿足生產(chǎn)要求,可以使六氟化硫產(chǎn)品中的水份含量達(dá)到所需純度。
        結(jié)論
        根據(jù)六氟化硫的生產(chǎn)工藝需要,通過(guò)對(duì)吸附劑的比較選擇,從而制定合理的工藝流程,并且進(jìn)行系列設(shè)計(jì)理論計(jì)算,最終完成了本吸附系統(tǒng)的工藝設(shè)計(jì)。
        經(jīng)過(guò)初期的試驗(yàn)運(yùn)行考察,本吸附系統(tǒng)可以將六氟化硫中的水份含量降至1ppm以下,達(dá)到了設(shè)計(jì)要求,滿足了六氟化硫生產(chǎn)的需要。

        參考文獻(xiàn)
        1 楊志才.化工生產(chǎn)中的間歇過(guò)程-原理、工藝及設(shè)備.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001.6
        2 馮伯華等.化學(xué)工程手冊(cè)(4).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998.1
        3 馮伯華等.化學(xué)工程手冊(cè)(2).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998.1
        4 姚玉英.化工原理(上).天津:天津大學(xué)出版社,1999.8
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